薄层分离-分光光度法测定楝科植物中三萜皂苷含量

[目的]采用薄层色谱分离-分光光度法测定楝科植物中总三萜皂苷含量。[方法]研究了展开剂组成,显色反应条件,并对该方法的精密度、重现性等进行了探讨。[结果]适宜的展开剂组成为乙酸乙酯:甲酸:水=251:1:,显色反应的适宜条件为:5%的香草醛-冰醋酸溶液0.2 ml,高氯酸0.8 ml,60℃反应15 min。该方法的线性范围是:10～200μg/ml,相关系数r=0.998 5。香椿老叶中三萜皂苷含量为(17.50±1.26)mg/g,香椿籽中三萜皂苷含量为(32.40±0.95)mg/g,香椿树皮中三萜皂苷含量为(32.90±2.03)mg/g,川楝树皮中三萜皂苷含量为(36.30±0.59)mg/g,川楝子中三萜皂苷含量为(26.00±1.14)mg/g。平均回收率为99.94%,RSD为1.08%。[结论]该方法准确、可靠,可用于楝科药材的质量控制。     

分光光度法直接测定鸡蛋中的锌

本文首次使用适量２ｍｏｉ／ＬＨＣＩ，使鸡蛋中的锌元素与蛋白质分离，用１０％的三氯乙酸沉演蛋白质，经离心得透明上清液。锌试剂（Ｚｉｎｃｏｎ）作显色剂。直接用分光光度法测定鸡蛋中的Ｚｎ（２＋）含量，同时用干灰化法和湿消化法制各样品，原子吸收法测定Ｚｎ（２＋）含量，比较结果一致。     

枸杞甜菜碱含量测定方法的比较研究

通过比较分光光度法和高效液相色谱法测定枸杞甜菜碱含量,以确定适宜的甜菜碱含量测定方法。试验采用甲醇加热回流提取枸杞甜菜碱,分光光度法和NH2柱未经衍生高效液相色谱法分别测定甜菜碱含量。结果表明,NH2柱未经衍生高效液相色谱法快速、简便、重复性好,所测甜菜碱含量明显高于分光光度法。试验认为,NH2柱未经衍生高效液相色谱法能快速准确地测定枸杞甜菜碱含量,可用于枸杞的质量控制。     

分光光度法测定饲料中微量铬的研究

[目的]探索分光光度法测定饲料中微量铬的效果。[方法]提出采用碘化钾(淀粉)分光光度法测定饲料中微量铬的新方法:样品用HNO3-HClO4湿消解后,用KMnO4将三价铬(Cr3+)氧化为六价铬(Cr6+),在pH值为3.0~4.0时,与KI作用后生成的I3-遇到淀粉形成灵敏度很高的蓝色配合物,在分光光度计波长为590 nm处测定其吸光度。[结果]改进后的方法操作简单、测定快速,测定结果的准确度和精密度与标准法一致,相对偏差小于2.0%。[结论]该研究为测量饲料中的微量铬提供了一种新方法。     

参术补钙颗粒的质量标准研究

建立了参术补钙颗粒的质量标准。采用薄层鉴别方法鉴别甘草、党参、白术;采用原子吸收分光光法测定参术补钙颗粒中钙的含量; HPLC法测定参术补钙颗粒中维生素D_3的含量。结果表明以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液作为展开剂,喷10%硫酸乙醇,加热5至10 min,置紫外365 nm下检视可鉴别出甘草;以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸(20∶8∶0.5)为展开剂中展开,喷10%硫酸乙醇,105℃加热可鉴别出党参;以三氯甲烷∶丙酮(19∶1)作为展开剂,置紫外365 nm下检视可鉴别出白术;钙在0～18μg/mL范围内线性关系良好,RSD为1.75%,参术补钙颗粒中所含钙的含量定为8.76 mg/g;维生素D_3.在125～100μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为94.83%,RSD为2.77%,参术补钙颗粒中所含维生素D_3的含量定为0.0248μg/g。该方法定性定量方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于参术补钙颗粒的质量控制。     

灵芝孢子粉中微量镁的测定方法

采用EBT水溶液光度法测定灵芝孢子粉中的微量镁。试样用HNO3-HClO4(4∶1)湿消化,三乙醇胺掩蔽Fe3+离子后,在pH值为10.5的氨性缓冲溶液中,Mg2+与EBT生成可溶于水的酒红色络合物,在分光光度计波长为520 nm处测定其吸光度。测定结果的相对偏差仅为2.15%,相对标准偏差<2.5%,加标回收率为96.6%~100.8%。结果表明,改进后的方法操作简便,测定快捷,干扰小,准确度、精密度与标准法一致。     

海南粪箕笃根茎中总生物碱含量的测定

[目的]建立海南粪箕笃总生物碱含量测定的方法。[方法]以盐酸小檗碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,在缓冲溶液p H=5.4条件下,于421 nm波长处测定其吸光度。[结果]粪箕笃在0~15.75μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为103.21%,RSD=0.30%。[结论]该法简便、灵敏度高、重复性好,可用于粪箕笃总生物碱的含量测定。     

盐酸萘乙二胺法测定鸭胗腌制品中亚硝酸盐的残留量

[目的]分析研究食品中亚硝酸盐的测定方法并对具体试验参数进行确定.[方法]主要对盐酸萘乙二胺分光光度法测定食品中亚硝酸盐的测定方法进行改进,包括对波长范围选择,对样品取样量进行分析,对标准曲线的绘制进行改进,与国标进行对比分析等.[结果]试验表明,该试验改进的方法确定了较为合适的标准曲线,线性良好.测定结果得到较好的准确度,与国标方法的测定结果比较无显著统计学差别.[结论]此法可用于食品中亚硝酸盐的测定.     

氨基酸检测技术研究进展

对分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法和近红外光谱法等技术在氨基酸检测中的应用进行综述,其中包括2种无需衍生的直接测定法——积分脉冲安培检测法和蒸发光散射检测法,并且比较衍生法中不同衍生剂的优缺点。最后,展望氨基酸检测方法的发展趋势,为建立高效的氨基酸分析方法提供参考。     

马铃薯还原糖含量测定方法的比较研究

用3种不同的3,5-二硝基水杨酸比色法测定不同马铃薯品种块茎中还原糖含量,结果表明:方法二的准确性和精密性均好于其余2种方法,且操作简便。